1. Amonio metavanadato šiluminis skilimas
Principas: Amonio metavanadato (NH₄VO₃) šildymas, kad jis suskaidytų jį į V₂O₅, amoniaką (NH₃) ir vandenį.
Žingsniai:
Medžiaga: Grynas amonio metavanadatas (NH₄vo₃).
Šildymas:
Įdėkite nh₄vo₃ į keraminį tiglį.
Pamažu įkaitinkite mufelinės krosnyje400–500 laipsniųkontroliuojamomis sąlygomis.
Reakcija:
2NH4VO3 → ΔV2O 5+2 NH3 ↑+H2O ↑ 2NH4 VO3 Δ V2 O5 +2 NH3 ↑+H2 O ↑
Aušinimas: Leiskite produktui atvėsti sausoje aplinkoje.
Apsivalymas: Susmulkinkite gautus oranžinės raudonos spalvos miltelius ir laikykite sausinime.
Pastabos:
Avoid overheating (>600 laipsnių), kad būtų išvengta dalinio V₂O₅ redukcijos iki mažesnių oksidų (pvz., VO₂).
Norėdami išlaisvinti toksiškas NH₃ dujas, naudokite dūmų gaubtą.
2. Rūgščių krituliai iš vanadato tirpalų
Principas: Parūgštinantis natrio vanadatas (Navo₃), kad būtų galima nusodinti hidratuotą V₂O₅, po to dehidratacija.
Žingsniai:
Ištirpinkite natrio vanadatą:
Paruoškite „Navo₃“ tirpalą karštame vandenyje.
Rūgštėjimas:
Įpilkite praskiestos sieros rūgšties (H₂SO₄) krenkite iki pH ~ 2–3.
Raudonos oranžinės hidratuotų v₂o₅ (vadinamų „raudonojo pyrago“) nuosėdos:
2navo 3+ H2SO4 → V2O5 Pašnh2o ↓+Na2SO42NAVO3+H2 SO4 → V2 O5 ⋅NH2 O ↓+Na2 SO4
Filtravimas: Surinkite nuosėdas per vakuuminį filtravimą.
Dehidratacija:
Išdžiovinkite nuosėdas120 laipsnispašalinti paviršiaus drėgmę.
Skaičiuojama500 laipsniųNorėdami gauti bevandenį v₂o₅:
V2O5 Pašh2o → ΔV2O 5+ nh2o ↑ V2 O5 ⋅NH2 Oδ V2 O5+NH2 O ↑
Pastabos:
Naudokite kontroliuojamos rūgšties pridėjimą, kad išvengtumėte per didelio rūgštynių, o tai gali ištirpinti nuosėdas.
3. Vanadilsulfato oksidacija (Voso₄)
Principas: Oksiduojantis vanadilo sulfatas (Voso₄) su vandenilio peroksidu (H₂O₂), kad susidarytų V₂O₅.
Žingsniai:
Paruoškite voso₄ tirpalą: Ištirpinkite voso₄ · xh₂o praskiestu h₂so₄.
Oksidacija:
Į tirpalą maišant įpilkite 30% H₂O₂ perteklių.
Švelniai įkaitinkite60–80 laipsniųNorėdami pagreitinti reakciją:
2voso 4+ H2O2 → V2O5 ↓+H2SO 4+ H2O2VOSO4+H2 O2 → V2 O5 ↓+H2 SO4+H2 O.
Filtracija ir skalbimas: Surinkite nuosėdas ir nuplaukite distiliuotu vandeniu.
Džiovinimas: Sausa100–150 laipsniųNorėdami gauti gryną v₂o₅.
Pastabos:
H₂O₂ perteklius turi būti suskaidytas (pvz., Virimo metu), kad būtų išvengta likutinių peroksidų.
4. Elektrocheminė oksidacija
Principas: Vanadžio metalo ar mažesnių oksidacijos būsenų elektrolitinė oksidacija rūgščiose terpėse.
Sąranka:
Anodas: Vanadžio metalas arba v₂o₃.
Elektrolitas: Praskiestas h₂so₄ arba hno₃.
Įtampa: Norėdami oksiduoti vanadžio oksidaciją, taikykite kontroliuojamą įtampą.
Reakcija:
V→V5++5e−V→V5++5e−V5++3H2O→V2O5↓+6H+V5++3H2O→V2O5↓+6H+
Pastabos:
Reikia tiksliai kontroliuoti pH ir įtampą.
